Nomor produk: EDX-4
Pada tanggal 4 Juni 2015, Jurnal Resmi Uni Eropa (OJ) menerbitkan arahan revisi RoHS 2.0 (EU) 2015/863. Berdasarkan 6 zat asli yang dibatasi oleh RoHS (timbal, kadmium, merkuri, kromium heksavalen, bifenil polibrominasi, dan eter difenil polibrominasi. CATATAN: 6 zat RoHS dapat diuji dengan LISUN EDX-2A Peralatan Pengujian RoHS), empat ftalat ditambahkan ke daftar zat terlarang berdasarkan RoHS 2.0, dan telah diterapkan secara wajib sejak 22 Juli 2019. LISUN telah mengembangkan EDX-4 Sistem pengujian RoHS 2.0, yang didasarkan pada solusi untuk penyaringan cepat ftalat melalui desorpsi pirolisis. Sistem ini secara khusus dirancang untuk pengujian empat zat berbahaya berikut:
| Nama Zat | NOMER CAS. | Aplikasi Utama dalam Peralatan Listrik dan Elektronik |
| Bis(2-etilheksil) Ftalat (DEHP) | 117-81-7 | DEHP terutama digunakan sebagai plasticizer untuk PVC. PVC digunakan sebagai isolator pada peralatan listrik dan elektronik, seperti kabel dan kawat. Sejumlah kecil DEHP digunakan untuk aplikasi nonpolimer lainnya, seperti elektrolit keramik atau kapasitor pada produk elektronik. |
| Butil benzil ftalat (BBP) | 85-68-7 | Zat ini terutama digunakan dalam kombinasi dengan plasticizer lain dalam komponen PVC seperti kabel, soket, pipa, dan peredam kejut. Selain itu, zat ini juga digunakan dalam beberapa non-polimer seperti cat dan lem. |
| Dibutil ftalat (DBP) | 84-74-2 | Zat ini terutama digunakan sebagai plasticizer pada lantai PVC. Pada peralatan listrik dan elektronik, zat ini dapat ditemukan pada kulit sintetis, pelapis tekstil, bahan PVC, tinta cetak, sealant, dan lem. |
| Diisobutil Phthalate (DIBP) | 84-69-5 | Zat ini digunakan sebagai plasticizer untuk PVC, dan dapat digunakan sebagai pengganti DBP. Zat ini juga dapat digunakan sebagai plasticizer untuk resin selulosa, resin vinil, karet nitril butadiena, dan karet kloroprena. |
Bagian 1: Fitur Produk
• Tidak memerlukan praperlakuan kimia: Tidak perlu ekstraksi ultrasonik atau ekstraksi dengan reagen kimia. Sampel dapat langsung disuntikkan dalam bentuk padat atau cair, dan pengoperasiannya mudah. Waktu pengujian sampel yang singkat: Waktu pengujian sampel selama 20 menit per sampel sepenuhnya memenuhi kebutuhan deteksi cepat pengguna korporat.
• Tidak diperlukan penilaian dampak lingkungan, dan tidak diperlukan laboratorium profesional: Tanpa memerlukan reagen atau pra-perlakuan, tidak ada gas atau cairan limbah yang dihasilkan, jadi tidak perlu mengajukan penilaian dampak lingkungan.
• Penerapan sampel 100%: Metode kimia hanya cocok untuk sampel polimer yang dapat larut (berlaku untuk 70% sampel), sedangkan metode ini berlaku untuk sampel polimer yang dapat larut, sulit larut, dan tidak larut (berlaku untuk 100% sampel).
• Tidak memerlukan lingkungan laboratorium profesional: Hanya memerlukan ruang operasi biasa yang dilengkapi dengan AC, catu daya, meja operasi, nitrogen, dan lemari es untuk dipasang dan digunakan.
Bagian 2: Komposisi Sistem (The EDX-4 Sistem Pengujian RoHS 2.0 terdiri dari peralatan-peralatan berikut:
| Nama Peralatan | spesifikasi |
| A. Instrumen Desorpsi Pirolisis (versi EDG) | • Instrumen desorpsi pirolisis dengan fungsi pirolisis dan desorpsi termal, dilengkapi dengan modul pemanas keramik. • Dilengkapi dengan fungsi suhu naik yang ditentukan pengguna dan sensor suhu nikel-kobalt. • Dilengkapi dengan perangkat lunak operasi sisi PC dan perangkat lunak pemantauan status sistem, dan kontrol sirkuit gas katup solenoid penuh. • Dilengkapi dengan sistem penonaktifan dan inersia. |
| B. Kromatografi Gas | D. Dilengkapi dengan FID (Flame Ionization Detector) E. Sistem Pengambilan Sampel Kapiler + SSL (Port Injeksi Split/Splitless) |
| C. Kolom Kromatografi Khusus | Kolom kromatografi khusus 15 meter yang diimpor |
| Workstation | Stasiun kerja kromatografi dapat menghasilkan laporan pengujian dengan satu klik |
| Saldo Elektronik | Saldo Swiss Precisa 1/10000 |
| Empat Jenis Standar Ftalat | • 4 botol berisi campuran standar 1000ppm dari 4 jenis sampel ftalat, masing-masing 1ML. • 4 botol kaca + 4 tutup Teflon. • 1 botol pelarut 1 ml, 1 lembar film penyegel Teflon. |
| Konsumabel | • 100 tabung injeksi kuarsa. • 2 selongsong injeksi kuarsa (tabung pelapis), 1 porsi wol kuarsa. • 1 gelas kimia. • 1 bungkus (50 pasang) sarung tangan nitril medis, 1 bungkus kertas timbang. • 1 botol n-heksana. • 1 pisau pemotong sampel. |
| Generator Hidrogen Kemurnian Tinggi | Hidrogen: 0-300ml/menit, 0.3MPa |
| Generator Udara Kemurnian Tinggi | Udara: 0-2000ml/menit, 0.45MPa |
| Silinder Nitrogen | Kemurnian 99.999%, dilengkapi dengan katup pengurang tekanan (Disiapkan oleh pelanggan) |
| Kulkas Standar | Untuk menyimpan sampel standar (yang disiapkan oleh pelanggan) |
| komputer | Komputer desktop dengan monitor |
Bagian 3: Spesifikasi
A. Spesifikasi Alat Desorpsi Pirolisis:
• Kisaran suhu perangkat pirolisis (tabung pirolisis Φ6): Suhu ruangan hingga 450°C, yang dapat diatur secara acak dalam kelipatan 1°C. Laju pemanasan perangkat pirolisis (tabung pirolisis Φ6): > 500°C per menit.
• Kisaran waktu pirolisis perangkat pirolisis: 0.01 hingga 99.99 menit, yang dapat diatur secara acak dalam kelipatan 0.01 menit. Kisaran waktu pembersihan perangkat pirolisis: 0.01 hingga 99.99 menit, yang dapat diatur secara acak dalam kelipatan 0.01 menit. Kisaran aliran pembersihan perangkat pirolisis: 10 ml hingga 200 ml.
• Kisaran aliran terbagi perangkat pirolisis: 10 ml hingga 200 ml.
• Tegangan kontrol pemanas perangkat pirolisis: 16 VDC.
• Kisaran suhu perangkat penuaan dan pembersihan: Suhu ruangan hingga 450°C, yang dapat diatur secara acak dalam kelipatan 1°C (opsional).
• Rentang waktu penuaan dan pembersihan perangkat: 1 hingga 1200 menit, yang dapat diatur secara acak dalam kelipatan 1 menit.
B. Spesifikasi Kromatografi Gas:
• Sistem injeksi terbagi/tanpa terbagi membuat analisis fleksibel dan nyaman.
• Dilengkapi dengan sistem kontrol katup dua arah, yang memfasilitasi injeksi otomatis daring.
• Sistem kontrol gas presisi tinggi membuat aliran gas terlihat jelas dalam sekejap, memungkinkan pengaturan laju aliran gas yang lebih akurat.
• Sistem deteksi dan diagnosis kesalahan yang komprehensif memungkinkan Anda mengidentifikasi dan memecahkan masalah yang terjadi pada instrumen dengan cepat.
• Rentang kendali suhu yang lebih luas: suhu sekitar + 5°C hingga 400°C, memperluas jangkauan analisis sampel.
• Sistem proteksi pemutus gas yang unik mampu, semaksimal mungkin, mencegah kerusakan detektor dan kolom kromatografi.
• Oven kolom dapat dilengkapi dengan sistem kontrol suhu sangat rendah. Kontrol suhu sangat rendah hingga -80°C dapat memenuhi kebutuhan Anda untuk menganalisis zat dengan titik didih rendah.
• Rangkaian kompensasi antar-kolom menyediakan kompensasi elektronik untuk pergeseran garis dasar selama operasi kenaikan suhu yang diprogram, mengurangi kerumitan yang ditimbulkan oleh kolom kedua, detektor, dan sistem aliran tambahan. Dua saluran kompensasi kolom tunggal dapat dipasang secara bersamaan.
C. Spesifikasi Kolom Kromatografi Khusus:
• Kisaran suhu: Suhu sekitar + 5°C hingga 450°C.
• Kenaikan suhu terprogram tiga tahap, dengan laju pemanasan 0 – 50°C/menit dan kenaikan 0.1°C/menit. Akurasi kontrol suhu adalah ±0.015°C.
• Pengguna dapat mengkalibrasi ulang suhu oven dan mengatur suhu maksimum secara bebas. Sistem bukaan pintu belakang yang cerdas memiliki volume udara masuk dan keluar yang dapat disesuaikan secara bertahap, yang mempersingkat waktu stabilisasi sistem setelah pemanasan atau pendinginan. Waktu yang dibutuhkan oven kolom untuk mendingin dari 300°C ke 50°C kurang dari 12 menit.
D. Spesifikasi Detektor Ionisasi Api (FID):
• Mudah dibongkar dan dipasang, memudahkan pembersihan atau penggantian nosel, dan pengoperasiannya sederhana.
• Sinyal input dapat diperkuat secara logaritmik, sehingga mengurangi interferensi. Memiliki sensitivitas tinggi, linearitas baik, dan rentang pengukuran luas.
• Batas deteksi: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-heksadekana); Kebisingan dasar: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Rentang linearitas: ≥ 10⁵.
• Waktu stabilisasi: < 0.5 jam.
E. Spesifikasi Sistem Pengambilan Sampel:
• Injektor Kolom Kemasan: Cocok untuk berbagai diameter kolom kemasan dan kolom kapiler berdiameter besar.
• Injektor Kapiler: Sistem injeksi split/tanpa split yang dikontrol oleh katup yang dapat diprogram dapat dipasang secara opsional
Bagian 4: Proses Pra-Perawatan
Metode ini tidak memerlukan pra-perlakuan. Bahan habis pakai meliputi tabung kuarsa sepanjang 2.5 cm, wol kuarsa, dan kolom pra-perlakuan. Letakkan sampel padat di tengah tabung kuarsa, kencangkan kedua ujungnya dengan wol kuarsa, lalu masukkan tabung sampel yang telah disiapkan ke dalam ruang pemanas.
Bagian 5: Kondisi Analisis:
• Kenaikan suhu terprogram untuk pirolisis: 200°C – 450°C
• Waktu mikropirolisis: 2 menit
• Metode pengambilan sampel: Injeksi terpisah
• Volume injeksi cairan: 1 μl
• Volume injeksi padat: Kurang dari 5 mg
• Suhu port injeksi: 250°C
• Suhu detektor FID: 300°C
• Kenaikan suhu terprogram: 50°C (dipertahankan selama 1 menit), lalu ditingkatkan menjadi 450°C dengan kecepatan 20°C per menit (dipertahankan selama 4 menit)
| Nama | singkatan | Waktu Retensi | Jendela Waktu Band |
| Diisobutil Phthalate | DIBP | 8.524 | 0.05 |
| Dibutil ftalat | DBP | 9.041 | 0.05 |
| Butil Benzil Phthalate | PDB | 10.941 | 0.05 |
| Bis(2-etilheksil) Ftalat | ekstensi DEHP | 11.949 | 0.05 |
Bagian 6: Hasil dan Pembahasan:

• Kurva Standar dan Rentang Linier (Batas Deteksi)
Siapkan larutan standar DIBP dengan konsentrasi 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm, dan 1000 ppm. Dengan menggunakan konsentrasi sebagai absis dan luas puncak komponen kuantitatif sebagai ordinat, buatlah kurva standar. Kurva standar dan koefisien korelasi liniernya adalah sebagai berikut.]

Tabel berikut adalah bagan perbandingan tinggi puncak dan luas puncak dari lima sampel standar dengan konsentrasi berbeda:
| Konsentrasi (ppm) | Tinggi Puncak (pA) | Luas Puncak (A) |
| 50 | 2038.7 | 8472.5 |
| 100 | 2829.6 | 12607.7 |
| 250 | 5720.6 | 24674 |
| 500 | 12090.8 | 53037.4 |
| 1000 | 24747.2 | 120759.3 |
Catatan: Batas deteksi terendah setiap komponen yang dihitung berdasarkan rasio sinyal terhadap derau 3 kali lipat adalah 25 ppm.
• Pengulangan (Eksperimen Presisi)
Penentuan pengulangan dilakukan pada konsentrasi batas deteksi terendah, dan hasilnya adalah sebagai berikut:
| RSD% | ||
| DIBP | Ketinggian Puncak | Daerah Puncak |
| 1 | 944.8 | 3484.2 |
| 2 | 1007.3 | 3638.8 |
| 3 | 903.2 | 3167.9 |
| 4 | 1205.6 | 4227.6 |
| RSD%=5.24 | ||
Kesimpulan: Untuk metode penyaringan cepat ftalat dalam RoHS 2.0 ini, batas deteksi terendah adalah 25 ppm (batas deteksi terendah PY + GC-MS adalah 50 ppm), koefisien korelasi linier lebih besar dari 0.998, dan deviasi standar relatif (RSD%) adalah 5.24. Ini sepenuhnya memenuhi persyaratan untuk menyaring bahan perusahaan.
Bagian 7: Kasus Aplikasi Umum
The EDX-4 Sistem pengujian RoHS 2.0 diterapkan secara luas dalam industri seperti mainan, elektronik, makanan, bahan pengemasan, plastik untuk peralatan medis, karet, perekat, selulosa, resin, kabel, dll.
Kasus Eksperimental 1: Bahan baku cangkang plastik headphone yang diproduksi atas nama merek terkenal internasional oleh produsen headphone tertentu perlu diuji untuk penyaringan empat ftalat dalam RoHS.
• Instrumen: LISUN EDX-4 Sistem pengujian RoHS 2.0
• Metode pengambilan sampel: Pengambilan sampel padatan langsung;
• Item deteksi: Mendeteksi apakah keempat ftalat dalam RoHS melebihi standar dalam butiran hijau PVC murni.

Kasus Eksperimental 2: Produsen pengisi daya ponsel yang mengekspor ke Eropa perlu melakukan pemeriksaan empat ftalat dalam RoHS.
• Instrumen: LISUN EDX-4 Sistem pengujian RoHS 2.0
• Metode pengambilan sampel: Pengambilan sampel padatan langsung;
• Item deteksi: Deteksi ftalat tipe Ia dalam bubuk plastik PVC putih.

Kasus Eksperimental 3: Produsen ponsel merek terkenal perlu melakukan penyaringan empat ftalat dalam RoHS untuk bahan polimer pelat belakang ponsel yang diekspor ke Eropa.
• Instrumen: LISUN EDX-4 Sistem pengujian RoHS 2.0
• Metode pengambilan sampel: Pengambilan sampel padatan langsung;
• Barang yang dideteksi: Mendeteksi 22 jenis ftalat pada bahan polimer penutup belakang ponsel.

Kasus Eksperimental 4: Sampel standar campuran yang disiapkan pelanggan (mengandung empat ftalat, sampel buta) digunakan untuk penyaringan empat ftalat di RoHS.
• Instrumen: LISUN EDX-4 Sistem pengujian RoHS 2.0
• Metode pengambilan sampel: Pengambilan sampel cairan langsung;
• Item deteksi: Mendeteksi kandungan empat ftalat dalam sampel buta (standar campuran).
