Abstrak
Dengan penerapan wajib arahan revisi RoHS 2.0 (EU) 2015/863 sejak 22 Juli 2019, empat ftalat telah ditambahkan ke dalam daftar zat terlarang, melengkapi enam zat terlarang sebelumnya (timbal, kadmium, merkuri, kromium heksavalen, bifenil polibrominasi, dan eter difenil polibrominasi). Untuk memenuhi kebutuhan mendesak akan skrining ftalat yang cepat dan akurat dalam peralatan listrik dan elektronik, LISUN Kelompok telah mengembangkan EDX-4 Alat Uji ROHS 2.0, sebuah sistem khusus berbasis teknologi desorpsi pirolisis. Studi ini secara sistematis memperkenalkan komposisi, parameter teknis, metode eksperimen, verifikasi kinerja, dan kasus aplikasi tipikal dari EDX-4 Sistem. Hasil menunjukkan bahwa peralatan ini mencapai batas deteksi minimum 25 ppm (rasio sinyal terhadap derau 3x), koefisien korelasi linier (R²) > 0.998, dan deviasi standar relatif (RSD) 5.24%, mengungguli metode tradisional seperti PY+GC-MS (batas deteksi 50 ppm). Peralatan ini tidak memerlukan pra-perlakuan kimia, mendukung pengambilan sampel padat/cair langsung, dan menyelesaikan satu uji sampel dalam 20 menit, sepenuhnya memenuhi kebutuhan skrining cepat perusahaan di industri seperti elektronik, mainan, dan alat kesehatan.
1. Pengantar
Arahan Pembatasan Zat Berbahaya (RoHS) merupakan kerangka regulasi inti untuk perlindungan lingkungan dan kesehatan manusia di Uni Eropa, yang menargetkan zat berbahaya dalam peralatan listrik dan elektronik (EEE). Pada tanggal 4 Juni 2015, Jurnal Resmi Uni Eropa (OJ) menerbitkan RoHS 2.0 (EU) 2015/863, yang memperluas daftar zat terlarang dengan menambahkan empat ftalat: Bis(2-etilheksil) Ftalat (DEHP), Butil Benzil Ftalat (BBP), Dibutil Ftalat (DBP), dan Diisobutil Ftalat (DIBP) (Tabel 1). Ftalat-ftalat ini banyak digunakan sebagai plasticizer dalam PVC, pelapis, dan perekat dalam EEE, tetapi menimbulkan risiko gangguan endokrin dan toksisitas reproduksi.
Bagi perusahaan yang mengekspor ke Uni Eropa, kepatuhan terhadap RoHS 2.0 mensyaratkan penyaringan yang efisien terhadap keempat ftalat ini. Metode deteksi tradisional (misalnya, ekstraksi ultrasonik-GC-MS) memiliki kekurangan seperti pra-perlakuan yang rumit, siklus uji yang panjang, dan penerapan yang terbatas pada polimer terlarut (hanya 70% sampel). Untuk mengatasi tantangan ini, LISUN Grup meluncurkan EDX-4 Peralatan Uji ROHS 2.0, yang mengintegrasikan pirolisis desorpsi dan kromatografi gas (GC) untuk memungkinkan penyaringan cepat dan throughput tinggi. Makalah ini merinci karakteristik teknis dan kinerja peralatan ini.
Keempat target ftalat dan aplikasinya dalam EEE dirangkum dalam Tabel 1.
| Nama Zat | NOMER CAS. | Aplikasi Utama dalam Peralatan Listrik dan Elektronik |
| Bis(2-etilheksil) Ftalat (DEHP) | 117-81-7 | Plasticizer untuk PVC (isolator dalam kabel/kawat); elektrolit dalam keramik/kapasitor |
| Butil Benzil Phthalate (BBP) | 85-68-7 | Co-plasticizer untuk PVC (kabel, soket, pipa); aditif dalam cat/lem |
| Dibutil ftalat (DBP) | 84-74-2 | Plasticizer untuk lantai PVC; terdapat dalam kulit sintetis, tinta, dan sealant |
| Diisobutil Phthalate (DIBP) | 84-69-5 | Pengganti DBP; plasticizer untuk PVC, resin selulosa, dan karet nitril |
The EDX-4 Sistem ini merupakan solusi terpadu yang terdiri dari 12 komponen inti, meliputi pirolisis sampel, pemisahan, deteksi, dan analisis data (Tabel 2).
| Nama Produk | Spesifikasi Model | Jumlah | Keterangan |
| A. Instrumen Desorpsi Pirolisis | – Modul pemanas keramik; – Peningkatan suhu yang ditentukan pengguna; – Perangkat lunak kontrol sisi PC; – Sistem deaktivasi/inertasi |
SET 1 | versi EDG |
| B. Kromatografi Gas (GC) | – FID (Detektor Ionisasi Api); – Sistem pengambilan sampel kapiler; – SSL (Port Injeksi Terpisah/Tanpa Terpisah) |
SET 1 | Detektor FID untuk sensitivitas tinggi |
| C. Kolom Kromatografi Khusus | Kolom kapiler 15 meter impor | SET 1 | Deteksi simultan 4 ftalat |
| Workstation | Pembuatan laporan pengujian satu klik | SET 1 | Pemrosesan dan pelaporan data |
| Saldo Elektronik | Saldo Swiss Precisa 1/10000 | SET 1 | Penimbangan sampel |
| 4 Jenis Standar Ftalat | – 4×1mL 1000ppm standar campuran; – Botol kaca + tutup Teflon; – Botol pelarut + film penyegel |
SET 1 | Standar kalibrasi |
| Konsumabel | – 100 tabung injeksi kuarsa; – Lengan kuarsa/wol; – N-heksana; – Sarung tangan nitril/kertas timbang |
SET 1 | Operasi rutin |
| Generator Hidrogen Kemurnian Tinggi | 0-300mL/menit, 0.3MPa | SET 1 | Pasokan bahan bakar FID |
| Generator Udara Kemurnian Tinggi | 0-2000mL/menit, 0.45MPa | SET 1 | Pasokan oksidan FID |
| Silinder Nitrogen | Kemurnian 99.999% + katup pengurang tekanan | SET 1 | Disediakan oleh pengguna (gas pembawa) |
| Kulkas Standar | Untuk penyimpanan sampel standar | SET 1 | Disediakan oleh pengguna |
| komputer | Komputer komersial desktop | SET 1 | Kontrol peralatan |
Modul pirolisis sangat penting untuk penguapan sampel secara cepat tanpa pra-perlakuan. Parameter utamanya adalah:
• Kisaran suhu: Suhu ruangan (RT) hingga 450°C (kenaikan 1°C);
• Laju pemanasan: >500°C/menit (tabung pirolisis Φ6);
• Waktu pirolisis/pembersihan: 0.01–99.99 menit (peningkatan 0.01 menit);
• Aliran pembersihan/pembagian: 10–200 mL/menit;
• Suhu penuaan/pembersihan: RT hingga 450°C (opsional).
GC memastikan pemisahan keempat ftalat secara efisien, dengan spesifikasi meliputi:
• Kisaran kendali suhu: Suhu sekitar +5°C hingga 400°C (oven kolom);
• Opsi suhu sangat rendah: Hingga -80°C (untuk zat dengan titik didih rendah);
• Kontrol gas: Flowmeter presisi tinggi (visualisasi aliran yang jelas);
• Diagnosis kesalahan: Deteksi waktu nyata untuk pemecahan masalah yang cepat;
• Sistem injeksi: Terbagi/tanpa terbagi (fleksibel untuk sampel padat/cair).
FID menyediakan deteksi senyawa organik dengan sensitivitas tinggi, dengan parameter:
• Batas deteksi: ≤5×10⁻¹²g/s (n-heksadekana);
• Kebisingan dasar: ≤6×10⁻¹²A/H;
• Rentang linearitas: ≥10⁵;
• Waktu stabilisasi: <0.5 jam;
• Mudah dibongkar (untuk pembersihan/penggantian nosel).
Berbeda dengan metode tradisional yang memerlukan ekstraksi kimia, EDX-4 sistem tidak memerlukan perawatan awal:
• Untuk sampel padat: Potong <5 mg sampel, letakkan dalam tabung kuarsa 2.5 cm, dan ikat kedua ujungnya dengan wol kuarsa;
• Untuk sampel cair: Suntikkan 1 μL langsung ke dalam sistem pengambilan sampel.
Kondisi optimal untuk penyaringan ftalat tercantum dalam Tabel 3, dan waktu retensi keempat ftalat dirangkum dalam Tabel 4.
| Parameter | Pengaturan |
|---|---|
| Peningkatan suhu pirolisis | 200°C → 450°C |
| Waktu mikropirolisis | 2 menit |
| Metode pengambilan sampel | Injeksi terpisah |
| Suhu port injeksi | 250 ° C |
| Detektor suhu FID | 300 ° C |
| Oven kolom ramping | 50°C (tahan 1 menit) → 450°C (20°C/menit, tahan 4 menit) |
| Gas pembawa | Nitrogen (kemurnian 99.999%) |
| Nama Zat | singkatan | Waktu Retensi (menit) | Rentang Waktu Jendela (menit) |
|---|---|---|---|
| Diisobutil Phthalate | DIBP | 8.524 | 0.05 |
| Dibutil ftalat | DBP | 9.041 | 0.05 |
| Butil Benzil Phthalate | PDB | 10.941 | 0.05 |
| Bis(2-etilheksil) Ftalat | ekstensi DEHP | 11.949 | 0.05 |
Untuk memverifikasi linearitas, larutan standar DIBP (50, 100, 250, 500, 1000 ppm) disiapkan. Luas puncak (ordinat, A) diplot terhadap konsentrasi (absis, ppm), dan persamaan linear serta koefisien korelasi dihitung.
Tabel 5: Tinggi Puncak dan Luas Puncak Larutan Standar DIBP
| Konsentrasi (ppm) | Tinggi Puncak (pA) | Luas Puncak (A) |
|---|---|---|
| 50 | 2038.7 | 8472.5 |
| 100 | 2829.6 | 12607.7 |
| 250 | 5720.6 | 24674.0 |
| 500 | 12090.8 | 53037.4 |
| 1000 | 24747.2 | 120759.3 |
Persamaan linear untuk DIBP adalah y = 0.00851004x (y = luas puncak, x = konsentrasi), dengan koefisien korelasi (R²) sebesar 0.998023. Hal ini menunjukkan hubungan linear yang sangat baik antara konsentrasi dan luas puncak, sehingga memenuhi persyaratan kuantitatif untuk skrining.
Batas deteksi minimum (MDL) dihitung berdasarkan rasio sinyal terhadap derau 3x (S/N = 3). MDL untuk masing-masing dari keempat ftalat adalah 25 ppm, yang 50% lebih rendah dibandingkan dengan PY+GC-MS tradisional (50 ppm). Sensitivitas yang lebih tinggi ini memastikan bahwa EDX-4 sistem dapat mendeteksi jejak ftalat, menghindari hasil negatif palsu dalam pengujian kepatuhan.
Keterulangan dievaluasi dengan menguji larutan standar DIBP 25 ppm sebanyak empat kali. Deviasi standar relatif (RSD) tinggi puncak dan luas puncak dihitung untuk menilai presisi (Tabel 6).
Tabel 6: Hasil Uji Pengulangan (25 ppm DIBP)
| Nomor Tes. | Tinggi Puncak (pA) | Luas Puncak (A) |
|---|---|---|
| 1 | 944.8 | 3484.2 |
| 2 | 1007.3 | 3638.8 |
| 3 | 903.2 | 3167.9 |
| 4 | 1205.6 | 4227.6 |
| RSD (%) | 5.24 | 5.24 |
RSD sebesar 5.24% jauh di bawah ambang batas penerimaan industri (RSD < 10%), menunjukkan presisi dan stabilitas yang tinggi EDX-4 sistem.
Kolom kromatografi khusus sepanjang 15 meter di EDX-4 Sistem ini memungkinkan pemisahan keempat ftalat secara menyeluruh. Kromatogram campuran standar menunjukkan empat puncak berbeda tanpa tumpang tindih, yang sesuai dengan DIBP (8.524 menit), DBP (9.041 menit), BBP (10.941 menit), dan DEHP (11.949 menit). Jendela waktu yang sempit (0.05 menit) memastikan identifikasi puncak yang akurat, sehingga menghindari interferensi antar zat.
4. Kasus Aplikasi Umum
The EDX-4 Peralatan Uji ROHS 2.0 banyak digunakan dalam industri seperti elektronik, mainan, alat kesehatan, dan pengemasan. Empat kasus aplikasi representatif dirangkum dalam Tabel 7.
Tabel 7: Kasus Aplikasi Khas EDX-4 Alat Uji ROHS 2.0
| Kasus | Industri | Skenario Aplikasi | Metode Pengambilan Sampel | Barang Deteksi |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Pembuatan Headphone | Pengujian butiran hijau PVC untuk cangkang plastik headphone (OEM merek internasional) | Pengambilan sampel padatan langsung | 4 RoHS ftalat (pemeriksaan kepatuhan) |
| 2 | Ekspor Pengisi Daya Ponsel | Menguji bubuk PVC putih di pengisi daya (ekspor UE) | Pengambilan sampel padatan langsung | Ftalat tipe Ia |
| 3 | Produksi Ponsel | Menguji bahan polimer untuk pelat belakang ponsel (ekspor UE) | Pengambilan sampel padatan langsung | 22 ftalat (pemeriksaan lanjutan) |
| 4 | Verifikasi Sampel Buta | Campuran standar yang disiapkan pelanggan (4 ftalat) | Pengambilan sampel cairan langsung | Analisis kuantitatif 4 ftalat |
Dalam semua kasus, file EDX-4 Sistem menyelesaikan pengujian dalam waktu 20 menit per sampel, dengan hasil yang konsisten dengan metode referensi (misalnya, GC-MS). Hal ini menegaskan keandalannya untuk penyaringan kepatuhan tingkat perusahaan.
5. Kesimpulan
The LISUN EDX-4 Alat Uji ROHS 2.0 menyediakan solusi yang sangat efisien untuk skrining ftalat cepat, mengatasi keterbatasan metode tradisional. Keunggulan utamanya meliputi:
• Tanpa perlakuan awal kimia: Mendukung pengambilan sampel padat/cair langsung, menyederhanakan operasi dan mengurangi waktu siklus (20 menit/sampel);
• Penerapan sampel 100%: Kompatibel dengan polimer yang larut, sedikit larut, dan tidak larut (dibandingkan 70% untuk metode kimia);
• Persyaratan operasional rendah: Tidak diperlukan laboratorium profesional atau penilaian dampak lingkungan (tidak ada pembangkitan gas/cairan limbah);
• Kinerja sangat baik: MDL 25 ppm, R² > 0.998, dan RSD = 5.24%, memenuhi persyaratan kepatuhan RoHS 2.0;
• Aplikasi industri yang luas: Cocok untuk elektronik, mainan, peralatan medis, dan bidang lainnya.
Bagi perusahaan yang ingin mematuhi RoHS 2.0, EDX-4 Sistem ini merupakan alat yang hemat biaya dan andal. Informasi produk selengkapnya tersedia di: https://www.lisungroup.com/produk/ruang-uji-lingkungan/5626.html.
Tags:EDX-4Alamat email Anda tidak akan dipublikasikan. Bidang yang harus diisi ditandai *